硬质薄膜显微硬度测量中的载荷选择
硬度是评价硬质薄膜的主要力学性能指标。但是对于硬度高于20GPa 而厚度仅为几个微米的硬质薄膜 , 对其硬度的测量是非常困难的。其难点在于压入载荷的正确选择 :较大的载荷会因压头前端的变形区扩展到基体 , 测得的硬度值偏低 , 是薄膜 P 基体复合体共同作用的结果 ;而较小的载荷则会由于薄膜表面粗糙度引起测量结果的失真和分散。为此 , 曾有人提出 ,为保证测量结果的可靠应使压痕的深度与薄膜厚度之比小于 1P5[1], 还有人提出这一比值应该更小 , 达到 1P10[2], 甚至1P20[3], 至今仍无定论。
本文提出采用力学探针技术准确测量硬质薄膜力学性能的两步压入方法 : 先以大载荷对膜 P基复合体进行压入试验 , 通过膜 P 基复合体受载硬度 HU 随载荷的变化确定压头前端变形区不扩展到基体的压入载荷 小载荷 ,进而以此小载荷进行第二步压入试验从而得到薄膜的硬度和弹性模量 , 所得结果具有准确可靠的特点。
实验采用高速钢 HSS 基体上通过反应磁控溅射技术沉积的 115 μ m 和 310 μ m 厚的TiN 薄膜。薄膜的力学性能测试采用 FischerscopeH100VP 力学探针。图 1 示出了 200mN大载荷对高速钢基体和镀有 TiN 的试样压入试验后由加载曲线计算得到的受载硬度 HU随载荷的变化曲线。图中高速钢基体的硬度随压入载荷的增大基本保持不变。而镀有 TiN 薄膜的试样随压入载荷的增加 , 在小于 4mN时迅速上升 , 属薄膜表面粗糙度和力学探针小载荷下引起的扰动所致。载荷大于 4mN 时 , 试样的硬度呈现一段平台区 ,表明压头前端的形变区仅限于硬度较高的 TiN 薄膜内而未影响到硬度较低的高速钢基体 ,此时得到的硬度值是薄膜的真实受载硬度。随着压入载荷的进一步增加 , 压头前端的变形区扩展到基体 , 表现为膜 P基复合体试样的硬度值下降 , 并逐步趋向高速钢基体的硬度。由图 1 还可见 , 镀有 310 μ mTiN的试样呈现硬度平台区较宽和硬度值较高的特征。硬度平台区较宽显然是因 TiN 薄膜较厚所致 , 而较高的硬度值则可能来自于较厚的 TiN薄膜中具有的更高的内应力。为了减小薄膜表面粗糙度的影响 , 根据图 1 在硬度平台区选取尽可能大的载荷 15mN对各试样进行第二步的小载荷压入试验。图 2 示出了小载荷下两种不同厚度 TiN 薄膜的力学探针加卸载曲线。根据 Oliver 公式[4] 计算得到 TiN 薄膜的受载硬度 HU 、卸载硬度 HV 和弹性模量 Y 列于表 1 。 TiN 薄膜压痕形貌的 AFM 像a 和纵截面深度测量 b 。
出了 310 μ mTiN 薄膜经 15mN 载荷压入试验后的压痕的 AFM形貌和压痕对角线上的深度的变化。由图可见 ,TiN 薄膜表面呈胞状组织生长 , 并显示出约± 15nm的粗糙度。压痕的残余深度和对角线长度分别为 84nm 和 1100nm, 据此计算得到 310 μ mTiN 薄膜的卸载硬度为HV23.5GPa, 与表 1 中测得的数值 HV24.3GPa 相当。